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Identification et instruments

Les instruments dont se servent les gemmologues pour identifier une pierre, de la loupe 10× et du réfractomètre à la spectroscopie laser et à la spectrométrie de masse, et la façon dont les éléments traces aident les laboratoires à proposer un lieu de formation.

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L’identification répond à une suite de questions : quel est le matériau, est-il naturel ou fabriqué, et a-t-il été traité. Pour un petit groupe de pierres de grande valeur, une question s’ajoute : où la gemme s’est-elle formée. Aucun essai unique ne les tranche toutes. Un gemmologue formé sait nommer la plupart des gemmes avec des instruments portatifs qui mesurent l’indice de réfraction, le caractère optique, la densité, l’absorption de la lumière et les inclusions. Les diamants de laboratoire, beaucoup de traitements et l’origine géographique appellent des spectromètres et une analyse chimique, et même alors les conclusions reposent sur la comparaison avec des collections de référence de pierres connues. Ce chapitre va des outils à main enseignés dans les cours de gemmologie à l’équipement des grands laboratoires, et se termine par la géochimie qui soutient les rapports d’origine.

(12.01)Instruments

Loupe et microscope

Le grossissement est le premier examen et le plus employé. La loupe standard est un triplet 10× : trois lentilles collées qui corrigent les franges colorées (aberration chromatique) et le flou de bord (aberration sphérique). Le grossissement de référence pour le classement de la pureté du diamant est le 10×. La Federal Trade Commission américaine lie le mot « flawless » à une pierre qui ne montre aucun défaut de surface lorsqu’elle est examinée sous une loupe corrigée au grossissement 10, avec un éclairage suffisant, par une personne exercée au classement du diamant. Les loupes à main plus fortes ont un champ plus étroit et une profondeur de mise au point plus faible : elles sont donc plus difficiles à utiliser.

Le microscope gemmologique est un stéréomicroscope binoculaire dont l’éclairage est conçu pour les gemmes. En éclairage de fond noir, un cache arrête la lumière directe et les inclusions brillent sur un fond noir. Le fond clair montre les caractères de faible relief et les lignes de croissance courbes sous forme de figures sombres, et un éclairage zénithal ou par fibre optique révèle marques de poli et piqûres. Immerger une pierre dans un liquide supprime les reflets de surface et facilite l’observation de la zonation de couleur. GIA relève que le rendement du microscope dépend de l’opérateur, à qui il faut des années de formation.

Les gemmologues recherchent des caractères diagnostiques : stries courbes et bulles de gaz dans le corindon synthétique par fusion à la flamme, empreintes digitales de flux et plaquettes de platine dans les pierres obtenues en flux, jonctions de facettes dédoublées dans la moissanite synthétique lorsque la pierre est inclinée, et effets d’éclair le long des fractures comblées des diamants traités.

(12.02)Instruments

Réfractomètre, polariscope et dichroscope

Le réfractomètre mesure l’indice de réfraction (IR) par l’angle critique. Une facette plane repose sur un hémicylindre de verre dense, jointe par une goutte de liquide de contact ; la limite entre clair et sombre sur l’échelle interne marque l’IR de la pierre, lu sous lumière jaune. Une pierre biréfringente donne deux lectures lorsqu’on la tourne ; leur écart est la biréfringence, et la façon dont elles se déplacent indique si la pierre est uniaxe ou biaxe. Les cabochons bombés donnent à la place une lecture par tache floue. Le liquide de contact de GIA a un IR de 1.81, et rien au-dessus ne peut être lu : le démantoïde, le zircon haut, la zircone cubique, le diamant et les grenats du haut de leur plage ne montrent donc aucune limite et sont notés hors limite.

Le polariscope place une gemme entre deux filtres polarisants croisés. Une pierre biréfringente s’éteint tous les 90° ; un agrégat microcristallin comme la calcédoine reste clair. Une pierre sombre sur un tour complet n’est pas pour autant prouvée monoréfringente : une pierre biréfringente regardée selon son axe optique fait de même, elle doit donc être sombre en trois positions. Les contraintes internes peuvent faire apparaître dans une pierre monoréfringente une biréfringence anormale, que la rotation de l’analyseur distingue de la vraie biréfringence. Un conoscope ajoute des figures d’interférence qui séparent les pierres uniaxes des biaxes.

Le dichroscope montre côte à côte les couleurs du pléochroïsme : deux dans une pierre uniaxe, trois dans une pierre biaxe, aucune dans une pierre monoréfringente.

Fig. 12.1

Lectures au réfractomètre

Gemme
  1. Opale
    1.370–1.470
  2. Fluorite
    1.433–1.448
  3. Pierre de lune (orthose)
    1.518–1.526
  4. Ambre
    1.540
  5. Iolite
    1.542–1.551
  6. Quartz
    1.544–1.553
  7. Émeraude, aigue-marine (béryl)
    1.577–1.583
  8. Néphrite
    1.606–1.632
  9. Turquoise
    1.610–1.650
  10. Topaze
    1.619–1.627
  11. Tourmaline
    1.624–1.644
  12. Péridot
    1.650–1.690
  13. Kunzite (spodumène)
    1.660–1.676
  14. Jadéite
    1.666–1.680
  15. Tanzanite
    1.691–1.700
  16. Groupe des grenats (sommet hors limite)
    1.714–1.888
  17. Spinelle
    1.718
  18. Alexandrite (chrysobéryl)
    1.746–1.755
  19. Rubis, saphir (corindon)
    1.762–1.770
  20. Zircon, haut (hors limite)HL
    1.925–1.984
  21. Zircone cubique (hors limite)HL
    2.150–2.180
  22. Diamant (hors limite)HL
    2.420

HL = hors limite. Les pierres dont l’indice dépasse celui du liquide de contact 1.81 ne montrent aucune limite d’ombre sur un réfractomètre standard et demandent d’autres essais.

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(12.03)Instruments

Spectroscope, filtre Chelsea, lampes UV et balance hydrostatique

Le spectroscope à main étale en un spectre la lumière qui a traversé une gemme, où les longueurs d’onde absorbées apparaissent en raies et en bandes sombres. Les modèles à prisme étirent l’extrémité bleue ; les modèles à réseau de diffraction répartissent le domaine visible plus régulièrement. Plusieurs figures sont diagnostiques : le chrome donne au rubis une raie étroite à 694 nm, le fer dans le corindon produit des caractères vers 377, 388 et 450 nm dès que la teneur en fer dépasse environ 150 ppma, et le zircon montre une série de raies que les gemmologues appellent le spectre en tuyaux d’orgue. Le GIA tient le spectroscope à main pour l’un des instruments portatifs les plus difficiles à maîtriser.

Le filtre Chelsea laisse passer la lumière dans deux bandes étroites et sert à trier certaines pierres vertes, rouges et bleues et à déceler les colorants dans la calcédoine. Les filtres de ce genre aident à l’identification mais ne servent jamais à conclure.

Les lampes à ultraviolet testent la fluorescence et la phosphorescence, en ondes longues à 365 nm et en ondes courtes à 254 nm. Une réponse inerte ne prouve pas qu’une pierre soit non traitée, et la luminescence n’est que semi-quantitative.

La balance hydrostatique mesure la densité par le principe d’Archimède : le poids dans l’air divisé par la perte de poids dans l’eau. Une goutte de détergent abaisse la tension superficielle. La méthode est lente et peu fiable sur les pierres très petites ou poreuses, mais elle sépare des pierres semblables de densité différente.

(12.04)Instruments

Les testeurs de diamant

On dit en général que les testeurs thermiques à main mesurent la conductivité thermique, mais ce qu’ils lisent est l’inertie thermique, la vitesse à laquelle un matériau soutire la chaleur de la pointe chaude. La zircone cubique, le verre, le YAG, le GGG, le titanate de strontium et le saphir incolore prennent la chaleur lentement et échouent ; le diamant passe.

La moissanite synthétique a mis ce test en défaut à la fin des années 1990 : GIA a rapporté que les sondes thermiques y réagissent comme au diamant. GIA donne au diamant une inertie thermique de 0.55 à 1.7 et à la moissanite de 1.6 à 4.8 en cal/cm C, des plages qui se recouvrent. Les multitesteurs ultérieurs ont ajouté la conductivité électrique, la moissanite étant un semi-conducteur. Ce recoupement a son propre piège : le diamant de type IIb, porteur de bore, conduit lui aussi, et GIA indique que plus de 80% des diamants de laboratoire HPHT incolores qui lui ont été soumis depuis 2020 sont de type IIb, de sorte qu’une lecture conductrice ne prouve pas qu’il s’agit de moissanite. La loupe n’aide que si elle est employée correctement. La moissanite est taillée avec son axe c perpendiculaire à la table : de face, elle ne montre donc aucun dédoublement ; inclinez-la et regardez de biais, et les jonctions des facettes arrière se dédoublent. Elle est aussi plus légère, 3.22 contre 3.52 pour le diamant.

Aucune sonde ne sépare le diamant naturel du diamant de laboratoire, les deux étant le même cristal de carbone. Un criblage spectroscopique est nécessaire. L’iD100 de GIA teste des pierres incolores à presque incolores, serties ou non, de 0.9 mm et plus, en moins de deux secondes, et renvoie « pass » ou « refer » ; GIA indique qu’aucun outil rapide et peu coûteux n’identifie tous les diamants de laboratoire.

(12.05)Instruments

Spectroscopie, chimie et imagerie de laboratoire

Les grands laboratoires ajoutent des instruments qui sondent la structure et la chimie, non destructifs pour la plupart.

La spectroscopie FTIR (infrarouge à transformée de Fourier) enregistre l’absorption infrarouge. Elle établit le type du diamant en décelant l’azote et le bore, et révèle l’imprégnation de polymère dans le jade ainsi que la trace de certains traitements dans le corindon. La spectroscopie UV-Vis-NIR mesure l’absorption de l’ultraviolet au proche infrarouge pour établir la cause de la couleur ; les pierres sont refroidies à l’azote liquide pour affiner leurs spectres. La spectroscopie Raman dirige un laser sur un point et lit de faibles décalages d’énergie dans la lumière diffusée, empreinte vibrationnelle qui identifie une gemme ou une inclusion sous la surface, et elle donne le meilleur sur un matériau transparent à translucide. La spectroscopie de photoluminescence (PL), également excitée au laser et conduite le plus souvent à la température de l’azote liquide, décèle des défauts présents à l’échelle de la partie par milliard et joue un rôle central pour séparer diamants naturels, de laboratoire et traités. Le DiamondView image la luminescence sous un ultraviolet inférieur à 225 nm pour montrer les figures de croissance.

Pour la chimie, l’EDXRF (fluorescence X à dispersion d’énergie) lit les rayons X caractéristiques de chaque élément mais ne décèle rien de plus léger que le sodium : elle manque donc le béryllium dans le corindon. La LA-ICP-MS (spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif avec ablation laser) vaporise un grain de matière en laissant un cratère d’environ 50 µm, d’ordinaire sur le rondiste, et mesure la plupart des éléments traces en dessous de 1 ppm et les éléments lourds jusqu’à la partie par milliard. Pour les perles, la radiographie X et la micro-CT donnent l’image de la structure interne, même s’il faut en général démonter les perles serties.

Fig. 12.2

Les instruments et ce qu’ils mesurent

Les instruments et ce qu’ils mesurent
Loupe 10×Vue grossie des inclusions, des caractères de surface et de la taille, au grossissement de référence du classement de la pureté du diamantPremier examen de toute pierre ; repérage du dédoublement, des bulles, des fractures comblées et des dommages
Microscope gemmologiqueInclusions, figures de croissance et marques de surface en fond noir, fond clair, lumière à fibre optique ou immersionSéparer le naturel du synthétique et déceler les traitements ; le résultat dépend de la formation de l’opérateur
RéfractomètreIndice de réfraction jusqu’à la limite de 1.81 du liquide de contact, plus la biréfringence et le caractère optiqueIdentifier les gemmes facettées et en cabochon sous la limite du liquide ; les pierres plus élevées se lisent hors limite
Polariscope et conoscopeMono ou biréfringence, structure en agrégat, contraintes et figures d’interférenceUne pierre biréfringente s’éteint tous les 90°, un agrégat reste clair, les contraintes se montrent en biréfringence anomale
DichroscopeCouleurs pléochroïques selon les directions optiques : deux dans les pierres uniaxes, trois dans les biaxesSéparer le rubis du grenat rouge ou du spinelle ; vérifier tanzanite, iolite et tourmaline
Spectroscope à mainRaies et bandes d’absorption visibles, étalées par un prisme ou un réseau de diffractionReconnaître les spectres du chrome, du fer et du cobalt ; parmi les instruments portatifs les plus durs à maîtriser
Filtre ChelseaLumière transmise dans deux bandes étroites du spectre visibleTrier certaines pierres vertes, rouges et bleues et la calcédoine teinte ; jamais une conclusion définitive
Lampes UV (365 et 254 nm)Couleur et intensité de la fluorescence et de la phosphorescence sous ultraviolet à ondes longues et courtesDécrire la fluorescence du diamant ; une réponse inerte ne prouve pas qu’une pierre soit non traitée
Balance hydrostatiqueDensité d’après le poids dans l’air et la perte de poids dans l’eauSéparer des pierres semblables de densité différente ; peu fiable sur les pierres très petites ou poreuses
Testeur de diamant thermique et électriqueConductivité thermique et conductivité électriqueSéparer le diamant des imitations et de la moissanite ; incapable de déceler le diamant de laboratoire
Spectromètre FTIRAbsorption infrarouge par l’azote, le bore, l’hydrogène, l’eau et les polymèresTypage du diamant ; détection de l’imprégnation de polymère dans le jade ; trace de certains traitements
Spectromètre UV-Vis-NIRAbsorption de l’ultraviolet au proche infrarouge en passant par le visible, souvent avec refroidissement à l’azote liquideÉtablir la cause de la couleur ; trier le saphir métamorphique et le saphir lié aux basaltes
Spectromètre RamanSpectre vibrationnel issu de la diffusion de la lumière laserIdentifier gemmes et inclusions sans dommage ; donne le meilleur sur un matériau transparent à translucide
Spectromètre de photoluminescenceÉmission excitée au laser par des défauts présents à l’échelle de la partie par milliard, d’ordinaire à la température de l’azote liquideSéparer les diamants naturels, de laboratoire et traités
DiamondViewImages de luminescence sous un ultraviolet inférieur à 225 nmMontrer les structures de croissance des diamants de laboratoire CVD et HPHT
EDXRFComposition élémentaire à partir du sodium, par les rayons X caractéristiques ; aveugle aux éléments plus légersTrier la chimie et le milieu de formation des perles (Mn, Sr) ; incapable de déceler le béryllium dans le corindon
LA-ICP-MSÉléments traces en dessous de 1 ppm, et éléments lourds jusqu’à la partie par milliard, à partir d’un cratère d’environ 50 µmOrigine géographique, détection de la diffusion de béryllium et travaux isotopiques ; laisse un petit cratère sur le rondiste
Radiographie X et micro-CTStructure interne en deux et trois dimensions, à partir de l’absorption des rayons XSéparer les perles fines des perles de culture ; les perles serties doivent en général être démontées
(12.06)Instruments

Géochimie des éléments traces et origine

Les éléments en traces d’une gemme reflètent les roches et les fluides dont elle est issue : les laboratoires comparent donc la chimie, les inclusions et les spectres d’une pierre à des échantillons de référence d’origine connue. L’approche s’est étendue au début des années 2000, quand les laboratoires ont adopté la LA-ICP-MS pour détecter la diffusion du béryllium dans le corindon et ont trouvé les mêmes données utiles pour distinguer les gisements.

Pour le saphir bleu, GIA emploie le magnésium, le titane, le vanadium, le fer et le gallium. Le laboratoire crible d’abord par la bande d’absorption à 880 nm, qui sépare les pierres métamorphiques de celles liées aux basaltes, puis reporte l’inconnue face à des pierres de référence de composition voisine, et n’accepte une origine que lorsque inclusions, chimie et spectres concordent. Pour l’émeraude, l’ensemble d’éléments retenu par GIA est le lithium, le potassium, le vanadium, le chrome, le fer, le rubidium et le césium. Peucat et ses collègues ont montré en 2007 que les saphirs magmatiques portent beaucoup de gallium et peu de magnésium, d’où un rapport Ga/Mg supérieur à 10, tandis que les saphirs métamorphiques se situent en dessous.

Les inclusions ajoutent une dimension temporelle. Le GemTOF de SSEF, une LA-ICP-MS à temps de vol installée en juillet 2016, enregistre presque tout le tableau périodique d’un coup et peut dater les inclusions de zircon par l’uranium et le plomb. Les spectres Raman de ces inclusions aident aussi : les zircons des saphirs du Cachemire, géologiquement jeunes, donnent des pics étroits, tandis que les zircons plus anciens et plus métamictes des saphirs de Madagascar donnent des bandes larges.

La méthode a de réelles limites. GIA indique que les pierres de localités différentes se recouvrent souvent au point que l’origine ne peut être déterminée, et rend alors un résultat non concluant plutôt qu’une supposition.

(12.S)Sources26 références

Sources

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  4. GIA Polariscope User Guidegia.edu
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  7. Dubinsky, Stone-Sundberg and Emmett (2020). A Quantitative Description of the Causes of Color in Corundum. Gems & Gemology 56(1)gia.edu
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  13. SSEF: Zircon inclusion analysis for sapphire origin determinationssef.ch
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  15. eCFR: 16 CFR §23.13, misuse of the words flawless and perfectecfr.gov
  16. GIA Store: Refractive Index Liquid, refractive index 1.81store.gia.edu
  17. GIA Store: Chelsea Color Filterstore.gia.edu
  18. GIA Store: GIA iD100 specificationsstore.gia.edu
  19. Nassau (1981). Cubic Zirconia: An Update. Gems & Gemology 17(1), 9-19gia.edu
  20. GIA Gem Encyclopedia: index of gemological property tablesgia.edu
  21. GIA Gem Encyclopedia: Garnet, refractive index 1.714-1.888gia.edu
  22. GIA Gem Encyclopedia: Amber, refractive index 1.540gia.edu
  23. GIA Gem Encyclopedia: Jade, jadeite and nephrite refractive indexgia.edu
  24. GIA Gem Encyclopedia: Opal, refractive index 1.37-1.47gia.edu
  25. GIA Gem Encyclopedia: Zircon, high-type refractive index 1.925-1.984gia.edu
  26. GIA Gem Encyclopedia: Diamond, refractive index 2.42 and specific gravity 3.52gia.edu

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